ガスクロマトグラフィー - 概要と仕組み
ガスクロマトグラフィー入門
これは、ガスクロマトグラフィーからのクロマトグラムの例です。ピークは異なる化合物を表し、その高さは相対濃度を示します。パシーカ/ゲッティイメージズ
ガスクロマトグラフィー (GC) は、蒸発せずに気化できるサンプルを分離して分析するために使用される分析技術です。 熱分解 .ガスクロマトグラフィーは、気液分配クロマトグラフィー (GLPC) または気相クロマトグラフィー (VPC) と呼ばれることもあります。技術的には、GPLC が最も正しい用語です。このタイプのクロマトグラフィーでの成分の分離は、流動移動体間の挙動の違いに依存しているためです。 気相 そしてステーショナリー 液相 .
ガスクロマトグラフィーを行う機器は、 ガスクロマトグラフ .データを示す結果のグラフは、 ガスクロマトグラム .
ガスクロマトグラフィーの用途
GC は、液体混合物の成分を特定し、決定するのに役立つ 1 つのテストとして使用されます。 それらの相対的濃度 .また、成分の分離と精製にも使用できます。 混合 .さらに、ガスクロマトグラフィーを使用して決定することができます蒸気圧、溶解熱、および活量係数。業界では、プロセスを監視して汚染をテストしたり、プロセスが計画どおりに進んでいることを確認したりするためによく使用されます。クロマトグラフィーは、血中アルコール、薬物の純度、食品の純度、エッセンシャル オイルの品質を検査できます。 GC は有機分析物または無機分析物のいずれにも使用できますが、サンプルは 不安定になる .理想的には、サンプルの成分は異なる沸点を持つべきです。
ガスクロマトグラフィーのしくみ
まず、液体試料を用意する。サンプルが混ざっている 溶剤 ガスクロマトグラフに注入されます。通常、サンプル サイズは小さく、マイクロリットルの範囲です。サンプルは最初は液体ですが、気化する気相に。不活性キャリアガスもクロマトグラフを通って流れています。このガスは、混合物のどの成分とも反応してはなりません。一般的なキャリアガスには、アルゴン、ヘリウム、場合によっては水素が含まれます。サンプルとキャリアガスは加熱され、クロマトグラフのサイズを管理しやすいように通常はコイル状に巻かれた長いチューブに入ります。チューブは開いているか (チューブラーまたはキャピラリーと呼ばれる)、分割された不活性支持体で満たされている (充填カラム) 場合があります。チューブが長く、成分の分離が良好です。チューブの端には検出器があり、それに当たるサンプルの量を記録します。場合によっては、サンプルがカラムの最後に回収されることもあります。検出器からの信号を使用して、クロマトグラムというグラフが作成されます。このグラフは、y 軸に検出器に到達するサンプルの量を示し、x 軸に検出器に到達する速さを示します (検出器が正確に何を検出するかによって異なります)。 ）。クロマトグラムは、一連のピークを示しています。サンプル中の分子の数を定量化するために使用することはできませんが、ピークのサイズは各成分の量に正比例します。通常、最初のピークは不活性キャリアガスからのもので、次のピークはサンプルの作成に使用された溶媒です。後続のピークは、混合物中の化合物を表します。ガスクロマトグラムのピークを特定するには、グラフを標準 (既知) 混合物のクロマトグラムと比較して、ピークが発生する場所を確認する必要があります。
この時点で、混合物の成分がチューブに沿って押し出されている間になぜ分離するのか疑問に思われるかもしれません.チューブの内側は液体の薄い層 (固定相) でコーティングされています。チューブの内部 (気相) のガスまたは蒸気は、液相と相互作用する分子よりも速く移動します。気相との相互作用が良好な化合物は、沸点が低く (揮発性)、分子量が小さい傾向がありますが、固定相を好む化合物は、沸点が高いか重い傾向があります。化合物がカラムを進む速度 (溶出時間と呼ばれる) に影響を与えるその他の要因には、カラムの極性と温度が含まれます。温度は非常に重要であるため、通常は 10 分の 1 度以内に制御され、混合物の沸点に基づいて選択されます。
ガスクロマトグラフィーに使用される検出器
クロマトグラムの作成に使用できる検出器には、さまざまな種類があります。一般に、それらは次のように分類できます。 非選択的 、つまり、彼らはすべてに応答します 化合物 キャリアガスを除いて、 選択的 、共通の特性を持つさまざまな化合物に対応し、 明確な 、特定の化合物にのみ反応します。異なる検出器は特定のサポートガスを使用し、感度も異なります。一般的なタイプの検出器には次のものがあります。
| 検出器 | サポートガス | 選択性 | 検出レベル |
| フレームイオン化 (FID) | 水素と空気 | ほとんどの有機物 | 100pg |
| 熱伝導率 (TCD) | 参照 | ユニバーサル | 1の |
| 電子捕獲 (ECD) | 化粧 | ニトリル、亜硝酸塩、ハロゲン化物、有機金属、過酸化物、無水物 | 50fg |
| 光イオン化 (PID) | 化粧 | 芳香族、脂肪族、エステル、アルデヒド、ケトン、アミン、複素環、一部の有機金属 | 2ページ |
サポートガスが「メイクアップガス」と呼ばれる場合、それはガスがバンドの広がりを最小限に抑えるために使用されることを意味します。 FID の場合、たとえば窒素ガス (N2)がよく使われます。ガスクロマトグラフに付属の取扱説明書には、ガスクロマトグラフで使用できるガスの概要とその他の詳細が記載されています。
ソース
- Pavia、Donald L.、Gary M. Lampman、George S. Kritz、Randall G. Engel (2006)。 有機実験技術入門（第4版） .トムソン・ブルックス/コール。 pp.797–817。
- グロブ、ロバートL.;バリー、ユージーン F. (2004)。 現代のガスクロマトグラフィーの実践 (第 4 版) .ジョン・ワイリー＆サンズ.
- ハリス、ダニエル C. (1999)。 '24。ガスクロマトグラフィー'。 定量化学分析 （第5版）。 W. H. フリーマン アンド カンパニー。 pp.675–712。 ISBN 0-7167-2881-8。
- Higson、S.（2004）。分析化学。オックスフォード大学出版局。 ISBN 978-0-19-850289-0